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TECHNICAL ARTICLES
差熱熱重聯(lián)用儀(DifferentialScanningCalorimetry-Thermogravimetry,DSC-TG)是結(jié)合了差熱分析(DSC)和熱重分析(TGA)的儀器,能夠同步測量物質(zhì)在程序控溫下的熱效應(yīng)和質(zhì)量變化。1.熱重分析(TGA)原理熱重分析通過監(jiān)測樣品在程序控溫下的質(zhì)量變化,研究其與溫度或時間的關(guān)系。具體過程如下:-質(zhì)量測量:樣品被置于坩堝中,加熱過程中因揮發(fā)、分解、氧化等反應(yīng)導(dǎo)致質(zhì)量減少或增加,通過精密天平實時記錄質(zhì)量變化(精度可達微克級)。-程序控...
高壓熱天平作為材料熱分析的核心設(shè)備,其校準(zhǔn)精度直接影響高壓下熱力學(xué)參數(shù)(如熱分解溫度、相變焓)的測量可靠性。本文系統(tǒng)闡述高壓熱天平的校準(zhǔn)原理、技術(shù)流程及關(guān)鍵控制要點。一、校準(zhǔn)基礎(chǔ)要素(一)核心校準(zhǔn)維度1.溫度校準(zhǔn):確保測溫系統(tǒng)在高壓氛圍下的線性響應(yīng)2.壓力校準(zhǔn):驗證壓力控制系統(tǒng)的精度與穩(wěn)定性3.質(zhì)量校準(zhǔn):消除高壓環(huán)境對稱重系統(tǒng)的浮力影響4.氣密性驗證:保障高壓腔體的密封完整性(二)校準(zhǔn)環(huán)境要求-實驗室溫度波動:≤±1℃-相對濕度控制:≤40%RH-電磁干擾屏蔽:...
差示掃描量熱儀(DSC)是分析材料熱性能的核心工具,但其結(jié)果準(zhǔn)確性易受多種因素影響。若實驗數(shù)據(jù)偏離預(yù)期,需系統(tǒng)性排查以下方面:一、儀器校準(zhǔn)與狀態(tài)檢查1.溫度校準(zhǔn)-DSC依賴精確的溫度控制,需定期用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、錫、鉛等)校準(zhǔn)溫度軸。若校準(zhǔn)失效,可能導(dǎo)致熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)等關(guān)鍵參數(shù)偏差。-解決方法:使用高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如99.99%銦),按儀器說明書進行多點校準(zhǔn),覆蓋實驗溫度范圍。2.熱流校準(zhǔn)-熱流傳感器的靈敏度直接影響焓變(ΔH)計算。若基線漂移或噪聲過大,需檢查...
自動進樣差示掃描量熱儀是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、物理和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的熱分析儀器。它通過測量樣品在加熱或冷卻過程中的熱量變化,為研究材料的熱性質(zhì)提供了重要數(shù)據(jù)。差示掃描量熱儀配備40位全自動進樣器,體積靈巧,便于實驗室安置,進行無人值守的測試操作,大大節(jié)省了人工成本并提高了實驗效率。本文將詳細解析全自動進樣器的用途及其重要性。全自動進樣器的主要功能是實現(xiàn)樣品的自動加載和卸載。在傳統(tǒng)的人工進樣方式中,操作人員需要手動將樣品放入DSC的樣品皿中,并將其放置在儀器的測量位置上...
高溫差熱分析儀(High-TemperatureDifferentialThermalAnalyzer,HT-DTA)是一種用于研究材料在高溫條件下熱行為的重要分析工具。它基于差熱分析(DTA)原理,通過測量樣品與參比物之間的溫度差,分析材料在升溫或降溫過程中發(fā)生的物理或化學(xué)變化。差熱分析(DTA):在程序控制溫度下,樣品與參比物同時受熱或冷卻。當(dāng)樣品發(fā)生相變、分解、氧化等熱效應(yīng)時,其溫度變化與參比物產(chǎn)生差異,形成溫度差(ΔT)。溫度差檢測:通過高靈敏度的熱電偶檢測樣品與參比...
差熱熱重聯(lián)用儀是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器,具有高精度、高靈敏度和易于校準(zhǔn)等特點,能夠滿足不同領(lǐng)域的研究需求。優(yōu)點:1、能夠同時提供熱重和差熱信息,方便多方面分析材料的熱性質(zhì)和反應(yīng)過程。2、樣品用量少,適用于昂貴或難以制取的樣品。3、實時跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時間的變化,有利于準(zhǔn)確計算相變熱、反應(yīng)熱等。缺點:1、對樣品的前處理要求較高,需要確保樣品的均勻性和代表性。2、在某些極*條件下(如高溫、高壓、強磁場等),儀器的準(zhǔn)確性和可靠性可能...
綜合熱分析儀主要是用來準(zhǔn)確測量物質(zhì)在加熱或冷卻過程中各種熱學(xué)性質(zhì),為研究物質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)提供重要的檢測工具。它能夠同時采集DSC(差示掃描量熱儀)和TG(熱重)信號,對同一樣品進行兩種測量,從而大大提升了實驗的效率。綜合熱分析儀通過測量物質(zhì)的質(zhì)量、溫度等參數(shù),計算出物質(zhì)的熱力學(xué)特性。在實驗過程中,綜合熱分析儀將樣品置于樣品池中,通過加熱器對樣品進行加熱。溫度控制器控制加熱器的溫度,使其與樣品溫度保持一致。熱電偶用于測量樣品溫度,并將其傳輸?shù)綌?shù)據(jù)采集系統(tǒng)。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄樣品的溫...
同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。使用同步熱分析儀的基本操作步驟如下:1、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn):在開始實驗前,確保同步熱分析儀已經(jīng)預(yù)熱至指*時間(通常為30分鐘至1小時),以達到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。2、樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品,置于樣品盤中。注意樣品的均勻分布,避免樣品與盤壁接觸,以減少熱傳導(dǎo)誤差。3、設(shè)定實驗參數(shù):在儀器的軟件界面上...